五年（2019-2023）年高考真题分项汇编专题14化学实验综合题〖2023年高考真题〗考点一物质的制备1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。2．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a．b．c．d．3．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备时进行操作：()……ⅰ；()ⅱ将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；()ⅲ通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作()ⅰ为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。4．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是...
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