五年(2019-2023)年高考真题分项汇编专题14化学实验综合题〖2023年高考真题〗考点一物质的制备1.(2023·全国甲卷)钴配合物溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:。具体步骤如下:Ⅰ.称取,用水溶解。Ⅱ.分批加入后,将溶液温度降至以下,加入活性炭、浓氨水,搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ.加热至反应。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免_______、_______;可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:_______。(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。【答案】(1)锥形瓶升温,搅拌等(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴资料(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率【分析】称取2.0g氯化铵,用5mL水溶解后,分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,降温,在加入1g活性炭,7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水,加热反应20min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。【详解】(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等,故答案为:锥形瓶;升温,搅拌等;(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,他们高温下易挥发,易分解,所以控制在10℃以下,避免浓氨水分解和挥发,双氧水分解,要控制温度在10℃以下,通常采用冰水浴降温,故答案为:浓氨水分解和挥发;双氧水分解;冰水浴;(3)下图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅,故答案为:玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁;(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭,故答案为:活性炭;(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率,钴答案为:利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。2.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及,边搅拌边加热,至固体全部溶解。资料②停止加热,待沸腾平息后加入安息香,加热回流。③加入水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题:(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______;冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是_______。(4)在本实验中,为氧化剂且过量,其还原产物为_______;某同学尝试改进本实验:采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______?简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量_______洗涤的方法除去...